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测土配方施肥土壤测试方法

2017/7/30 17:41:38      点击:

    常规测试方法,二是利用速测仪测定的速测法,三是Mehlich3(简称M3)法。常规法是我们通常使用的方法,优点是经过长期的应用,建立了比较完善的养分丰缺指标体系;缺点是测试法比较复杂,检测时间较长。速测法是建立在常规测试方法指标体系基础上的快速测定方法,其优点是检测速度较快,使用试剂虽较少,仪器简单,便于基层应用;缺点是测试误差较大。M3法是近年来研究较多并逐步推广应用的—种测试方法,其优点主要是一次浸提可测定土壤中大部分有效养分,便于大批量分析;缺点是山于应用时间不长,尚未建立土壤的丰缺指标体系,需要进行试验确定。鉴于目前的状况,我们建议面上的测土配方施肥的土壤测试采用速测法,田间肥效试验的土壤测试采用常规方法。有条件的地方应用M3法测试,并开展相应的田间肥效试验,建立养分分级指标体系,并在全区逐步推广应用。下面主要介绍YN型土壤肥料测定仪土壤速测方法及M3方法。

    一、土壤速测法

    ()基本原理

    1.水分:燃烧失重法,利用酒精燃烧产生的高温,蒸发土壤中的水份,通过失水量计算土壤中的水分。

    2.有机质:通过硫酸—重铬酸钾与水稀释热氧化土壤中的有机质后生成的三价铬离子的量的颜色进行比色测试。

    3.有效氮、磷钾养分

    应用联合浸提剂提取土壤中的有效氮、磷、钾后,氮应用靛酚蓝比色法、磷用钼锑抗比色、钾用四苯硼钾比浊法进行测定。中性、石灰性土联合浸提剂(北方)的各试剂作用如下:

    H20:主要浸提氨态氮;Na2SO4:主要浸提硝态氮

    NaOAc:主要浸提速效钾;NaHCO3:主要浸提速效磷

    酸性土联合浸提剂(南方)的各试剂作用如下:

    H20:主要浸提氨态氮:NaF:主要浸提速效磷;

    Na2S04:主要浸提硝态氮;EDTA:主要浸提钾及微量元素Na0Ac:主要浸提速效钾

    ()操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)

    1.水分测定

    (1)烧前铝盒重W1

    (2)样品(5g)+铝盒重W2

    (3)510ml酒精灼烧,待熄灭后再加5ml酒精灼烧,熄灭后样品+铝盒重W3

    (4)计算公式:  水分(%)=w2-w3)÷(W3-W1)×100%

    2.pH测定

    25g+25ml水,搅拌,静置半小时后用pH试纸测定。

    3.有机质测定

    (1)空白液制备:吸取水3ml,重铬酸钾溶液10ml,浓硫酸10ml100ml三角瓶中,摇动半分钟后25℃以上静置20分钟,再加水25ml,吸取10ml于另一三角瓶中,加入缓氧化剂2.5ml,摇匀备用。

    (2)标准液制备:吸取0.5%的碳标准溶液3ml,其余同空白液制备。

    (3)待测液制备:称取土壤1g加入三角瓶后加水3ml,其余同空白液制备后过滤。

(4)比色:①选择滤光片数值为4,置空白液与光路中,依次按“比色”键,功能切换至1,调整显示至100%。②按“比色”键,功能号切换至3,置标准液于光路中,按调整键使液晶显示值为26。⑧置待测液于光路中,此时显示的读数即为有机质含量()

4,速效养分的测定

    (1)速效养分待测液的制备:称取土壤2.5g100ml三角瓶中,加入土壤浸提剂25ml,震荡5分钟,过滤于三角瓶中。

    (2)速效磷的测定:分别吸取浸提剂1m1,土壤标准液1ml,土壤待测液1ml于三个小玻璃瓶中,再各加入2ml水,然后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴,土壤速效磷显色剂5滴,土壤速效磷还原剂1滴,摇匀,10分钟后转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%。②标准液功能切换至3,调整显示至24。③测定待测液,仪器显示值即为速效磷含量(mgkg)

    (3)速效钾的测定:分别吸取浸提剂2ml,标准液2ml,待测液2ml3个小玻璃瓶中,依次加入土壤速效钾掩蔽剂2滴,土壤速效钾助掩蔽剂6滴,土壤速效钾浊度剂4滴,摇匀,立刻转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%。②标准液功能切换至3,调整显示至140。③测定待测液,仪器显示值即为速效钾含量 (mgkg)

5.试剂配制

  (1)土壤浸提剂的配制:取北方土壤浸提剂一袋,溶解后定容至500mL

  (2)重铬酸钾溶液的配制:取重铬酸钾8g,溶解后定容至100mL

  (3)0.5%碳标准溶液的配制:取葡萄糖粉一袋,加水40ml,浓硫酸10ml,定容至  100ml

    (4)土壤混合标准液的配制:吸取:土壤混合标准液(储备液)1ml,用土壤浸提剂稀释至100ml

    (5)有机质缓氧化剂的配制:取有机质缓氧化剂10g,加水l0mL,搅拌使之溶解,冷却后取上层清液。最好随用随配。

    二、M3测定法

    ()基本原理

有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼:联合浸提剂中的0.2molLHOAc0.25mo1LNH4N03形成了pH 2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性—KCaMgNaMnZn等阳离子;0.015mol/LNH4F0.013mol/LHN03可调控PCaAlFe无机磷源中的解吸;0.001mol/LEDTA可浸出螯合态CuZnMnFe等。因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。提取出的磷用钼锑抗比色法测定,钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌用原子吸收分光光度法测定,硼用姜黄素比色法测定,有效氮:有效氮包括氨态氮和硝态氮,用2molLKCI提取,提取的氨态氮用靛酚蓝比色法测定,硝态氮用紫外分光光度计在波长210nm处直接测定。

    ()操作方法

    1.有效磷、钾测定

    (1)浸提:量取2.50ml风干土壤(2mm尼龙筛)于塑料杯中,加入25.OmlMehlIch3浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤,收集滤液于50.0ml塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。

    (2)定量:测磷时,准确吸取2.0010.00ml土壤浸出液(依肥力水平而异)50ml

  容量瓶中,加水至约30ml,加入5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟后,在880nm处比色。如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在15℃以上,最好在恒温室内显色,以加快显色速度。测定的同时做空白校正。

工作曲线:准确吸取5mgL P标准溶液01.002.004.006.008.00ml,分别放入50ml容量瓶中,加水至约30ml,加入5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟后,在880nm处比色。

    测钾时,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测定。  工作曲线:  准确吸取l00mgL K标准贮备液012.55101520ml,分别放入50ml容量瓶中,用Mehlich 3浸提剂定容,摇匀,即得02510203040mgL

K标准系列溶液。

  2.有效氮的测定

 (1)浸提:于塑料杯中,加入50.0mL2molLKCl浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤,收集滤液于50 ml塑料瓶中。

 (2)定量:测氨态氮时,取3 ml,滤液,加入4ml。碱性苯酚溶液于样品杯中,再加入10ml次氯酸钠溶液,放置3min后,用分光光度计在630nm处比色测定。同时做空白校正。

工作曲线:准确吸取1000mgLNH4N标准溶液00.51.02.04.0ml,分别放入100 ml容量瓶中,定容摇匀。

测硝态氮时,吸取10mL。滤液在,分别在21Onm275nm处测读吸光度。A210N03和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为N03275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得N03210nm处的吸光度(A)。不同地区有不同的R值,一般取3.6

    三、M3法与常规法测定结果相关性

  1M3法测定不同类型土壤中有效PKMs以及非石灰性土壤中有效Ca的含量与常规方法相关性较高,相关系数达到0.95590.9921

 2M 3法测定59个土壤有效FeMnCuZn的结果显示,对各元素的提取量均在DT'PA法的2倍以上。M3法对FeCuZn的测定与DTPA法相关性较高,相关系数达到0.78680.8982:对Mn的测定结果与DTPA法相关性较低,相关系数仅为0.3205

3M3法对酸性土壤中4种元素以及中性、微碱性土壤中有效FeCuZn的测定均与DTPA法的相关性较高,相关系数达到0.84160.9887;而对中性、微碱性寸:壤中有效Mn的测定与DTPA法相关性较低,相关系数只有0.4539

 4M 3法测定土壤有效Mn结果与土壤中交换性Mn之间相关性较低,相关系数为 0.5652(中性、碱性土壤)0.4956<酸性土壤):而与酸性土壤易还原性Mn存在—定相关性,相关系数为0.7647,与中性、碱性土壤易还原性Mn的相关性相关系数为0.5425